50508-66-2 2-氨基-3-(4-氯苯甲酰基)-4,5-二甲基噻吩

• 2-氨基-3-(4-氯苯甲酰基)-4,5-二甲基噻吩可用作有机合成中间体和医药中间体，主要用于实验室研发过程和化工生成过程中。
• 制备 在 25 ℃ 下将0． 56 g(17mmol)硫加入到含有 3 g(17 mmol)4 － 氯苯甲酰基乙腈、3． 7 mL(34 mmol)2 － 丁酮、5． 9 mL(68 mmol)吗啉的 30 mL 乙醇溶液中。将该混合物加热至 70℃，反应3． 5 h，冷却至室温后，倒入100 mL 盐水中，混匀后，用乙酸乙酯萃取(50 mL ×3)，合并有机层，并用50 mL 饱和食盐水洗涤，收集有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤后在减压下蒸除溶剂。将残余物进行柱层析，用石油醚 － 乙酸乙酯(20∶1)洗脱，得到4． 3 g 黄色固体，收率 92． 2%，用 HPLC 检测纯度为 99． 5%。mp434 ～ 436 ℃;MS (m/z):266． 2［M + H］
  • ，288． 2［M + Na］ + 。

有机合成中间体; 医药中间体

• 步骤: 25℃下将0.56g(17mmol)硫加入含有3g(17mmol)4-氯苯甲酰基乙腈、3.7mL(34mmol)2-丁酮、5.9mL(68mmol)吗啉的30mL乙醇溶液中；将混合物加热至70℃反应3.5h；冷却至室温后倒入100mL盐水中，混匀后用乙酸乙酯萃取(50mL×3)；合并有机层，用50mL饱和食盐水洗涤，收集有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤后减压蒸除溶剂；残余物柱层析，石油醚-乙酸乙酯(20∶1)洗脱，得到黄色固体产物。
• 条件: 反应温度70℃，反应时间3.5h；萃取溶剂乙酸乙酯，洗脱剂石油醚-乙酸乙酯(20∶1)；干燥用无水硫酸钠。
• 收率: 4.3g，收率92.2%；纯度：HPLC检测99.5%；熔点：434～436℃；质谱：MS(m/z):266.2[M+H]+，288.2[M+Na]+。