22993-76-6 N-乙基-4-甲氧基苄胺
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:59% 合成条件:With sodium hydroxide; NaBH(OAc)3 In tetrahydrofuran; methanol; dichloromethane; water; acetic acid; 1,2-dichloro-ethane 实验步骤:N-乙基-4-甲氧基苯甲胺:向茴香醛(15.6g,115mmol)和乙胺(2.0M的THF溶液,87mL,174mmol)在1,2-二氯乙烷(450mL)中的混合物中加入冰醋酸( 在氮气氛下,10.0mL,174mmol)。 将反应混合物在室温下搅拌30分钟,然后用冰浴冷却至0℃。 分批加入NaBH(OAc)3(36.9g,174mmol),将反应混合物在室温下搅拌过夜。 浓缩混合物,残余物用碱性溶液(10g NaOH在100mL水中)稀释,使溶液略呈碱性。 用乙醚萃取该水层。 将合并的萃取液用水,盐水洗涤,干燥并浓缩。 将残余物在硅胶上进行色谱分离(用5%MeOH的CH2Cl2溶液洗脱,然后用含有4%Et3N的50%MeOH的CH2Cl2溶液洗脱),得到产物(11.2g,59%收率),为油状物。 参考文献: