933785-18-3 4-溴-2-(三氟甲氧基)苯甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：933785-18-3）

产率：55% 合成条件：With triethylamine In methanol at 65℃; for 4 h; 实验步骤：实施例100（a）4-溴-2-（三氟甲氧基）苯甲酸甲酯4-溴-1-碘-2-（三氟甲氧基）苯（2.0g，5.45mmol），Pd（OAc）2（H1mg，0.54mmol） 将dppp（222mg，0.54mmol）和Et 3 N（2.3mL，16.3mmol）的MeOH（50mL）溶液5（5g）加入到2.5巴的压力下。 将混合物在2.5巴和+ 65℃下搅拌4小时。 将混合物通过硅藻土过滤，将残余物真空浓缩。 通过快速色谱法（庚烷至庚烷.tOAc 4：1）纯化粗产物，得到标题化合物（900mg，55％），为液体。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δppm7.86（d，J = 8.34Hz，1H）7.55（dd，J = 8.46,1.89Hz，1Ho）7.50-7.53（m，1H）3.94（s， 3 H）; MS（ESI）m / z 298（M1）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2007/40440, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 135

合成路线 2（2. 合成：933785-18-3）

产率：24.5% 合成条件：at 65℃; for 3.67 h; 实验步骤：实施例61（a）4-溴-2-（三氟甲氧基）苯甲酸甲酯4-溴-1-碘-2-（三氟甲氧基）苯（0.340g，0.93mmol），Pd（OAc）2（0.011g，0.049mmol），将dppp（0.020g，0.048mmol）和三乙胺（0.218g，2.15mmol）悬浮在300mL玻璃容器中的MeOH（10mL）中。将容器抽真空并充入氮气（重复3次），然后抽真空并用CO气体填充（重复2次）以在3.5巴下建立均匀的CO气体气氛。在+ 65℃的油浴中加热90分钟导致起始材料的转化率为50％，如GCMS所示。加入更多Pd（OAc）2（0.009g，0.040mmol）后，如上所述建立dppp（0.018g，0.044mmol）和三乙胺（0.58g，0.57mmol）CO气氛，并在+65℃下继续反应。 0C再过130分钟。当混合物冷却（r.t）时，将其通过硅藻土过滤并蒸发溶剂。通过快速色谱法（从100％庚烷至20％EtOAc的庚烷溶液梯度）纯化粗产物，得到标题化合物，为透明液体（0.068g，24.5％）。 EPO 1H NMR（400MHz，DMSO-J6）δppm7.92-7.85（m，1H）7.84-7.76（m，2H）3.85（s，3H）; MS（CI）m / z 299（79 Br）（M + 1）。 参考文献：