94-34-8 N-甲基-N-氰乙基苯胺

危险性质：非危险化学品

化学合成，用作酸性红14和碱性橙24等染料的中间体。

染料

合成路线 1（1. 合成：94-34-8）

产率：99% 合成条件：at 70℃; for 3 h; 实验步骤：一般步骤：在典型实验中，胺（11mmol），甲基丙烯酸酯或丙烯腈（2mmol）和Ps-AlCl3（0.53g，0.24mmol AlCl3用于芳香胺; 0.27g，0.12mmol AlCl3用于脂族胺）的混合物 在70℃下搅拌芳族胺，在室温下搅拌脂族胺。 反应完成后，过滤Ps-AlCl3并用乙酸乙酯（3×10ml）洗涤，干燥，并在相同的反应条件下用于下一步。 浓缩滤液，得到粗产物，将其进一步用柱色谱法（石油醚/乙酸乙酯或甲醇/乙酸乙酯）纯化。 参考文献：

• [1] Journal of Organic Chemistry, 2015, vol. 80, # 20, p. 10375 - 10379 [2] Tetrahedron, 2013, vol. 69, # 6, p. 1712 - 1716 [3] Green Chemistry, 2010, vol. 12, # 5, p. 786 - 789 [4] Synthesis, 2008, # 24, p. 3931 - 3936 [5] Journal of the American Chemical Society, 1944, vol. 66, p. 725,728 [6] Journal of the Chemical Society, 1954, p. 403,406 [7] Journal of Organic Chemistry, 1957, vol. 22, p. 1213,1215,1216 [8] Comptes Rendus des Seances de l'Academie des Sciences, Serie C: Sciences Chimiques, 1968, vol. 266, p. 1162 - 1164 [9] Tetrahedron Letters, 2008, vol. 49, # 21, p. 3466 - 3470

合成路线 2（2. 合成：94-34-8）

产率：55% 合成条件：With platinum on activated charcoal; phenylsilane In toluene at 80℃; for 15 h; Schlenk technique; Inert atmosphere 实验步骤：将活性炭负载的铂催化剂（Pt / C，0.06mg铂，0.0003mmol，0.1mol％）加入10mL Schlenk管中。抽真空后，加入1mL溶剂（甲苯）。在氩气保护下，加入 在上述体系中，依次加入苯基硅烷（78.9mg，0.75mmol），III-12（R2 =苯基，R3 = 2-氰基乙基）（43.9mg，0.3mmol）和甲酸（27.6mg，0.6mmol）。 整个抗反应在80℃下进行，搅拌15小时。反应完成后，向体系中加入3mL乙酸乙酯，用氢氧化钠水溶液（3mol / L，3mL）淬灭反应。 ）乙酸乙酯（3×10mL），分离有机相，用无水Na 2 SO 4干燥，过滤，通过旋转蒸发除去溶剂。残余物通过在乙酸乙酯/石油醚= 1:50混合溶剂上的柱色谱法纯化。 分离和纯化，得到标题产物IV-1226.4mg，产率55％。 ：