369638-68-6 N-Boc-2-氨基-5-甲基吡嗪
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
海关编码:2933998090
用途与制备
N-Boc-2-氨基-5-甲基吡嗪主要作为医药中间体，用于相关药物的合成研究。
医药
产率：72.7% 合成条件：With diphenyl phosphoryl azide; triethylamine In toluene for 8 h; Reflux 实验步骤：将5-甲基吡嗪-2-羧酸（13.81g，0.1mol），叔丁醇（95mL，1mol），三乙胺（27.9mL，0.2mol）和二苯基磷酰基叠氮化物（30.27g，0.11mol）在300mL中混合 将甲苯加热回流并反应8小时，在硅胶柱上色谱分离（石油醚 - 石油醚：乙酸乙酯= 20：1），得到淡黄色固体15.2g，收率72.7％。 参考文献：
产率：72.7% 合成条件：With diphenyl phosphoryl azide; triethylamine In toluene for 8 h; Reflux 实验步骤：将5-甲基吡嗪-2-羧酸（13.81g，0.1mol），叔丁醇（95mL，1mol），三乙胺（27.9mL，0.2mol）和二苯基磷酰基叠氮化物（30.27g，0.11mol）在300mL中混合 将甲苯加热回流并反应8小时，在硅胶柱上色谱分离（石油醚 - 石油醚：乙酸乙酯= 20：1），得到淡黄色固体15.2g，收率72.7％。 ：
产率：56% 合成条件：With sodium hydroxide In tert -butyl alcohol 实验步骤：（5-甲基吡嗪-2-基）氨基甲酸叔丁酯向装有顶置式搅拌器，冷凝器，温度计和氮气管的烧瓶中加入5-甲基吡嗪-2-羧酸（1.0当量），叔丁醇（3.5体积）和在氮气氛下加入二异丙基乙胺（1.5当量）。将混合物加热至82℃，然后在5-14小时的时间内加入二苯基磷酰基叠氮化物（1.0当量），保持反应混合物的温度在约82℃。将反应混合物搅拌至少1.5℃小时，然后冷却至约60℃。在2小时内加入4％w / w氢氧化钠（1.75当量）的溶液。将混合物在至少5小时内冷却至15℃，然后在15℃下保持3小时。然后过滤该批料，并用水（2体积）洗涤固体浆料。将该批料再次用水（2体积）进行浆料洗涤。在55-60℃下干燥过夜后，获得所需产物，为固体（校正产率56-63％）。 1HNMRδ（400MHz CDCl3）：9.18（s，1H），8.17（bs，1H），8.11（s，1H），2.51（s，3H），1.56（s，9H） 参考文献：