56041-57-7 2,3-二氯苯乙酮

危险性质：非危险化学品

2,3-二氯苯乙酮可用于医药、农药等领域的合成，具体用途未详细说明。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：56041-57-7）

产率：75% 合成条件：With n-butyllithium; acetic anhydride In tetrahydrofuran; hexane 实验步骤：方法A在搅拌下，将在己烷中的丁基锂（300ml，0.474mol）缓慢滴加到溶解在干燥的四氢呋喃（2升）中的1,2-二氯苯（104.58g，0.711mol）中，保持在-70°的温度下。 C.，在氮气下。将所得溶液在-70℃下搅拌1小时。将该溶液仍然在-70℃下加入到乙酸酐（290.35g，2.84mol）中，在-70℃下在氮气下通过双头针溶解在无水四氢呋喃（1升）中。当添加完成时，将所得溶液在-70℃下搅拌约1小时并使其达到室温。将反应混合物倒入冰（5升）中，充分搅拌后，在室温下放置过夜。用乙醚（3×1.5升）萃取含水混合物。合并醚相，用水（3×750ml），饱和碳酸氢钠溶液（3×750ml）和盐水（1×750ml）洗涤。有机相用无水硫酸镁干燥，过滤并蒸发，得到黄色液体。将粗产物置于高真空下的热水浴中，以除去任何1,2-二氯苯和乙酸酐。获得2,3-二氯苯乙酮（67.2g，75％收率）。 Ir，nmr和t.l.c. （SiO 2; CHCl 3）显示该材料含有很少的杂质，因此未尝试进一步纯化。 参考文献：

• [1] Patent: US5912345, 1999, A [2] Patent: US5925755, 1999, A

合成路线 2（2. 合成：56041-57-7）

产率：65% 合成条件：With sodium hypochlorite In acetic acid 实验步骤：将α-甲基-2,3-二氯苄醇（5.0g，0.026mol溶于乙酸（24ml）中）在搅拌下缓慢滴加12％w / v次氯酸钠溶液（23.26ml，0.0314mol）。 加完后，将反应混合物在环境温度下搅拌约11/2小时，直至淀粉/碘化物试验得到阳性结果。将饱和亚硫酸氢钠溶液加入反应混合物中直至 淀粉/碘化物试验为阴性。将混合物倒入冰/盐水（100ml）中，用乙醚（3×75ml）萃取，合并乙醚相，用2N氢氧化钠溶液（3×75ml）洗涤，直至20ml。 水洗液为碱性，醚相经无水硫酸镁干燥，过滤并蒸发，得到2,3-二氯苯乙酮（3.2g，65％收率），为浅黄色油状物.Tlc（SiO2; CHCl3）和核磁共振 表明这种材料不含杂质。 参考文献：

• [1] Patent: US5912345, 1999, A [2] Patent: US5925755, 1999, A

合成路线 3（3. 合成：56041-57-7）

产率：6 g 合成条件：With pyridinium chlorochromate In dichloromethane at 10 - 35℃; for 3 h; Inert atmosphere 实验步骤：在氮气下，将1-1-（2,3-二氯 - 苯基）乙醇（7.00g，36.64mmol）溶于80mL二氯甲烷中，10-35℃，一次性加入氯铬酸吡啶鎓（15.80g， 73.28mmol），在1035℃下搅拌3小时，真空浓缩，用柱色谱法（离线洗涤：石油醚/乙酸乙酯= 50 / 120 / 1）分离，得到1-（2） ，3-二氯苯基）乙酮（6.00g，86.62％收率），为黄色油状物。 参考文献：

• [1] Patent: TW2016/4185, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0490; 0494; 0495