92197-36-9 1-苄基-4-(羟甲基)哌啶-4-醇
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用途与制备
产物无需进一步纯化即可用于后续反应。
医药
产率：82% 合成条件：Stage #1: With potassium osmate(VI); methanesulfonamide; water; potassium carbonate; potassium hexacyanoferrate(III) In tert -butyl alcohol at 0 - 20℃; for 22 h; Stage #2: With sodium sulfite In tert -butyl alcohol at 20℃; for 1 h; 实验步骤：A3a）1-苄基-4-羟甲基 - 哌啶-4-醇将200g AD-Mix-Alpha（Messrs Aldrich，产品编号39,275-8）在500mL水和300mL叔丁醇中的溶液搅拌20小时。 室温下冷却至0℃，与13.7g（144mmol）甲磺酰胺和27.0g（144mmol）1-苄基-4-亚甲基 - 哌啶合并，除去冷却浴后，搅拌 在室温下22小时。 将59g Na 2 SO 3加入到反应混合物中并将其在室温下搅拌1小时。 加入2L EtOAc和500mL饱和NaHCO 3溶液，分离出有机相并用Na 2 SO 4干燥。 在除去干燥剂和溶剂后，将残余物溶于150mL EtOAc中并通过Alox过滤。 弃去滤液，用1L MeOH将产物从Alox洗脱。 除去溶剂后，产物无需纯化即可进一步反应。 产量：26.0g（理论值的82％）ESI-MS：（M + H）+ = 222保留时间（HPLC）：1.4min（方法B） 参考文献：
产率：77% 合成条件：With sulfuric acid In water at 20℃; for 20 h; 实验步骤：将环氧化物（1.33g，6.54mmol）的0.2M硫酸水溶液（82mL）溶液在室温下搅拌20小时。 将溶液冷却至0℃，加入碳酸钠直至含水混合物的pH达到12.然后将混合物用水（20ML）稀释，并用乙酸乙酯（3×200ML）萃取。 将合并的有机层干燥（硫酸镁），过滤，并减压浓缩。 通过快速色谱法纯化得到的白色固体，用二氯甲烷：甲醇（5：1至1：1）的梯度洗脱，得到标题化合物，为蜡状固体（1.12g，77％）。 MS（APCI）（M + 1 / Z）221.1。 参考文献：