401567-00-8 2-氯-5-氰基苯并咪唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：401567-00-8）

产率：32% 合成条件：for 3 h; Reflux 实验步骤：将3,4-二氨基苄腈（2.60g，18.2mmol）和吡啶（2mL，25mmol）的DMF（20mL）溶液加入双（三氯甲基）碳酸酯（2.12g，7.14mmol）的四氢呋喃溶液（在冰冷却下滴加20mL）。将混合物在室温下搅拌18小时。向反应混合物中加入稀盐酸，用乙酸乙酯萃取。萃取物用盐水洗涤，干燥并减压浓缩。向残余物中加入乙酸乙酯，然后通过过滤收集沉淀物，得到2-羟基苯并咪唑-5-甲腈（896mg，29％），为紫色固体。将上述化合物（894mg，5.62mmol）和三氯氧化磷（12mL）的混合物回流3小时。将反应混合物加入冰中，用乙酸乙酯萃取。萃取物用盐水洗涤，干燥并减压浓缩。将残余物通过硅胶色谱法用正己烷/乙酸乙酯（2：3，v / v）纯化，得到标题化合物（322mg，32％），为白色粉末。 LC-MS（ESI）m / z 178.0 [M + H] +。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2012, vol. 20, # 16, p. 5033 - 5041