98545-64-3 4-氨基-2-溴苯甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：98545-64-3）

产率：94.2% 合成条件：With tin(II) chloride dihdyrate In ethyl acetate for 4 h; Reflux 实验步骤：向化合物20（4.5g，17.0mmol）的EtOAc（100mL）溶液中加入SnCl 2·2H 2 O（38.3g，0.17mol）。 将混合物加热至回流并搅拌4小时。 将混合物倒入饱和NaHCO 3（500mL）和EtOAc（370mL）中。 将有机层用盐水（300mL）洗涤，并经无水MgSO 4干燥。 旋转蒸发后的残余物用硅胶柱色谱纯化，得到化合物21，为固体（3.68g，收率94.2％）。 1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ7.75（d，J = 8.5Hz，1H），6.92（d，J = 2.2Hz，1H），6.57（dd，J = 8.5,2.2Hz，1H），4.04（brs） ，2H）和3.86（s，3H）ppm; 熔点：96-98℃。 参考文献：

• [1] Organic Letters, 2013, vol. 15, # 13, p. 3234 - 3237 [2] Chinese Chemical Letters, 2011, vol. 22, # 12, p. 1411 - 1414 [3] European Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 81, p. 59 - 75 [4] Acad. romine Stud. Cerc. Chim., 1956, vol. 4, p. 175,178 [5] Patent: WO2012/93101, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 236-237

合成路线 2（2. 合成：98545-64-3）

产率：95% 合成条件：With ammonium chloride In aqueous 2-propanol 实验步骤：实施例54C 2-溴-4-氨基苯甲酸甲酯2-溴-4-硝基苯甲酸甲酯（970mg，3.73mmol），铁粉1.25g（22.4mmol）和氯化铵（239mg，4.48mmol）在水溶液中的溶液 将2-丙醇（20％，15mL）加热至回流30分钟，冷却，过滤，并减压浓缩。 将残余物在乙醚（20mL）和水（5mL）之间分配。 将有机层用盐水（1×5mL）洗涤，干燥（MgSO 4），过滤并浓缩，得到标题化合物（813mg，95％）。 参考文献：

• [1] Patent: US2002/35137, 2002, A1