13509-13-2 4-甲基吡啶-2-甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：13509-13-2）

产率：31% 合成条件：With acetic acid In tetrahydrofuran 实验步骤：步骤3.制备4-甲基 - 吡啶-2-甲酸甲酯：将4-甲基 - 吡啶-2-甲酸（4.39g，25.3mmol）悬浮于THF中。 逐滴加入重氮甲烷（60mL，0.43M）的THF溶液，并将反应搅拌3小时。 加入几滴AcOH以淬灭反应，然后加入饱和碳酸氢盐溶液。 用EtOAc稀释反应物并分离各层。 将水层用EtOAc洗涤两次，合并有机层，用Na 2 SO 4干燥并浓缩。 将残余物在硅胶上进行色谱分离，用4％MeOH / CH 2 Cl 2洗脱，得到1.17g（31％）所需产物，为油状物。 MS：152（C8H9N1O2的M + 1）; 1H-NMR（CDCl3）δ2.40（s，3H），3.97（s，3H），7.26（d，1H，J = 4.2Hz），7.94（s，1H），8.56（d，1 H，J = 4.9Hz）。 参考文献：

• [1] Patent: US6251919, 2001, B1