1225278-64-7 2-氯-4-(2,5-二氟-4-硝基苯氧基)吡啶
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用途与制备
该化合物主要用于医药和农药领域(具体用途未详细说明)。
医药; 农药
产率:81% 合成条件:Stage #1: With sodium hydride In N,N-dimethyl-formamide; mineral oil at 0℃; for 1 h; Inert atmosphere Stage #2: at 90℃; for 3 h; Inert atmosphere 实验步骤:在Ar下,将氢化钠(136mg,3.4mmol,60%的矿物质)加入到O-C的2-氯吡啶-4-醇(2g,15.4mmol)的DMF(38mL)溶液中。 将混合物在0℃下搅拌1小时。 加入1,2,4-三氟-5-硝基苯(626mg,3.1mmol)的DMF(7.6ml)溶液,将反应混合物在Ar下在90℃下搅拌3小时。 将混合物冷却至室温并搅拌过夜。 减压除去溶剂,将粗产物在水(50ml)和EtOAc(50ml)之间分配。 用EtOAc(3×50ml)萃取混合物。 将合并的有机萃取物用盐水洗涤,干燥(Na 2 SO 4),在减压下浓缩并通过硅胶柱色谱法(己烷/ EtOAc)纯化,得到2-氯-4-(2,5-二氟-4-硝基苯氧基)吡啶。 (3.57g,81%收率)。 1H NMR(400MHz,DMSO-d6):δ8.43-8.33(m,2H),7.85-7.79(m,1H),7.33(d,1H),7.20-7.18(m,1H); MS(ESI)m / z:287.0(M + H +)。 参考文献: