83622-41-7 频哪醇(二氯甲基)硼酸酯

WGK Germany:WGK 3 存储类别:10 - 可燃性液体

作为有机合成中的关键中间体，参与硼酸酯类化合物的构建反应，在医药、农药等领域的精细化学品合成中发挥作用。

有机合成中间体

76-09-5 121-43-7 75-09-2 83622-41-7 在30 mm压力下，向冷却至-100℃的二氯甲烷（55 mmol，3.53 mL）的THF（110 mL）溶液中缓慢滴加2.5 M正丁基锂（n-BuLi）的己烷溶液（51.5 mmol，20.6 mL）。将所得悬浮液在-100℃下继续搅拌30分钟，随后一次性加入硼酸三甲酯（55 mmol，6.25 mL）。反应30分钟后，用5 M盐酸（10 mL）淬灭反应，分离有机层。水层用乙醚（2×25 mL）萃取，合并有机层并浓缩。将粗产物溶解于苯（110 mL）中，一次性加入频哪醇（55 mmol，6.5 g）。反应混合物在低温下回流48小时。通过分馏纯化，得到4.64 g（40%收率）目标化合物频哪醇(二氯甲基)硼酸酯，为透明油状物。1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ 5.37（s，1H），1.36（s，12H）。 参考文献： [1] Patent: WO2014/183221, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00221 [2] Organic Letters, 2017, vol. 19, # 22, p. 6104 - 6107