799557-86-1 5-溴-2-三氟甲基嘧啶
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安全说明
危险等级:IRRITANT 海关编码:2934999090
用途与制备
医药
产率：18% 合成条件：With potassium fluoride; copper(l) iodide In 1-methyl-pyrrolidin-2-one; N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 16 h; 实验步骤：实施例54：5-溴-2-（三氟甲基）嘧啶：将1.77g（30.35mmol，1.33当量）KF和5.79g（30.35mmol，1.33当量）CuI的混合物在真空（1mm）下使用热风枪一起搅拌和加热20分钟。冷却后，加入20mL DMF和20ml NMP，然后加入4.1mL（27.38mmol，1.20当量）CF 3 -TMS和6.5g（22.82mmol，1.0当量）5-溴-2-碘嘧啶。将混合物在室温下搅拌16小时。将粗混合物倒入200mL NH 4 OH 6N中，水相用50mL AcOEt萃取六次。将合并的有机层用50mL饱和Na 2 CO 3溶液洗涤三次，用50mL盐水洗涤一次，用Na 2 SO 4干燥，过滤并蒸发至干。通过硅胶快速色谱法纯化粗化合物，得到940mg白色固体。产率：18％M.P。 ：33-39°C EPO LC-MS：T1。 = 4.32分钟（100％）（无电离））[柱：Nucleosil C-18HD，4x70 mm，3μm，梯度CH 3 CN / H2O / TFA 0.05％：20-100％CH 3 CN（6分钟），100％CH 3 CN（1.5分钟），流动：1mL / min] .1H-NMR（CDCl 3,300MHz）δ：8.93（s，2H）。 19F-NMR（CDCl 3,282MHz）δ：-70.8。 参考文献：
产率：67% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride; sodium nitrite In water at -5 - 5℃; for 2 h; Inert atmosphere Stage #2: With potassium acetate In water at 20℃; for 2 h; 实验步骤：在氮气保护下，向反应烧瓶中加入2-氨基-5-溴嘧啶（1.0mol）和20％盐酸（1.5mol），搅拌至完全澄清后，将温度控制在-5~5℃，缓慢滴加亚硝酸钠（ 1.2mol）水溶液，加完后，搅拌下孵育2小时，确认反应完成。将三氟甲基硼酸（2.0mol）和乙酸钾（2.0mol）溶于水中，慢慢开始滴入反应中 溶液，滴加过程，清除气体逸出，通过降低速度控制反应温度不超过20，滴加完毕，搅拌孵育2小时，反应完成，加乙酸乙酯萃取，饱和盐水洗涤，真空后 蒸馏，加入冷水搅拌后，过滤，得到2-三氟甲基-5-溴嘧啶，为灰白色固体，收率67％。 参考文献：