39998-25-9 (吡啶-3-基)乙酸甲酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：97% 合成条件：Stage #1: for 2.50 h; Inert atmosphere; Reflux Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In water 实验步骤：为了合成3-吡啶基乙烷硫醇，通过以下方法合成3-吡啶基乙醇作为其中间体。向附着有氮气导入管，温度计，Dimroth冷凝器和滴液漏斗的1L烧瓶中加入25.12g（0.145mol）3-吡啶基乙酸一盐酸盐。向其中加入500mL无水甲醇。用氮气置换烧瓶中的气氛后，在室温下搅拌内容物以溶解一盐酸盐。向其中滴加31.12g（0.248mol）亚硫酰氯。此后，将所得混合物加热并在回流下再反应2.5小时。反应后，将反应混合物冷却至室温，真空蒸馏除去甲醇。将残余物用饱和碳酸氢钠水溶液中和。使用100mL乙酸乙酯进行三次萃取操作，并将无水硫酸钠加入到所得有机相中以干燥该相。通过倾析除去无水硫酸钠。此后，在真空下蒸馏出溶剂。由此得到21.29g（0.141mol）3-吡啶基乙酸甲酯，它是3-吡啶基乙酸的甲醇酯（产率，97％）。 参考文献：