937648-82-3 3-甲基-2-吡啶甲酰胺
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
海关编码:2933399990
用途与制备
未明确具体用途描述,可能用于医药、农药等领域相关合成或中间体。
医药; 农药
产率:97% 合成条件:at 20 - 80℃; for 0.42 h; 实验步骤:实施例8rac-N - (((2S,3R)-3-甲基-1-(2-甲基-S-苯基噻唑-4-羰基)哌啶-2-基甲基喹啉-8-甲酰胺-3-甲基吡啶酰胺LN_I,NH2A 3-甲基吡啶-2-甲腈的混合物 将(2.36g,20mmol)和浓硫酸(12.5mL)在80℃下搅拌25mm。将溶液冷却至室温,倒入水(80mL)中,然后加入饱和Na 2 CO 3(水溶液)。 得到的混合物用DCM(3x)萃取,合并的有机层用MgSO4干燥,真空浓缩,得到3-甲基吡啶酰胺,为白色固体(2.65g,97%)。'H74NMR(CDC13,400) MHz)8.43(dd,1H),7.93(brs,1H),7.62(dd,1H),7.35(dd,1H),5.44(brs,1H),2.76(s,3H)。 参考文献:
产率:44% 合成条件:at 70℃; for 12 h; 实验步骤:一般步骤:在含有吡啶1a(100mg,1.26mmol)和过硫酸钾(683mg,2.53mmol)的混合物的烘箱干燥的玻璃管中,加入甲酰胺2a(2ml)并将反应混合物加热至70℃。 C。 在反应完成后(通过TLC监测),加入饱和碳酸氢钠溶液(5mL)并将粗产物在乙酸乙酯(3×5mL)中萃取。 通过柱色谱法纯化粗产物,得到化合物3aa,为白色结晶固体(122mg,79%收率) 参考文献: