化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：254-79-5）
产率：45%
合成条件：With sulfuric acid; sodium 3-nitrobenzenesulfonate In water at 150℃; for 2.50 h;
实验步骤：1,5-萘啶（4）向烧瓶中加入化合物3（1g，10.63mmol），m-NO 2 PhhSO 3 Na（3.59g，15.95mmol），甘油（3.33mL，46.85mmol），H 2 SO 4（5.92mL，111.53mmol）。 和3毫升水。 将混合物加热至150℃并搅拌2.5小时，然后冷却至室温，用NaOH（4M）碱化至pH8，并用EA（5×30mL）萃取。 将合并的萃取液用盐水洗涤，用无水Na 2 SO 4干燥，并真空浓缩。通过色谱法（PE / EA = 1：1）纯化，得到化合物4（622mg，45％），为黄色固体。 熔点：74~75℃（参考值75℃）.1 H NMR（400MHz，CDCl3）：δ9.04-8.96（m，2H），8.43（d，J = 8.4Hz，2H），7.66（dd） ，J = 8.4,4.1Hz，2H）。
参考文献：
- [1] Synthetic Communications, 2011, vol. 41, # 12, p. 1843 - 1851 [2] Tetrahedron Letters, 2002, vol. 43, # 20, p. 3747 - 3750 [3] Organic Letters, 2000, vol. 2, # 7, p. 875 - 878 [4] Chemistry - A European Journal, 2017, vol. 23, # 53, p. 13046 - 13050 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 25, # 16, p. 3251 - 3255 [6] Crystal Growth and Design, 2017, vol. 17, # 12, p. 6793 - 6800 [7] Chemische Berichte, 1927, vol. 60, p. 1083 [8] Chem. Zentralbl., 1928, vol. 99, # I, p. 2093 [9] Journal of the Chemical Society, 1954, p. 1879,1882 [10] Journal of Organic Chemistry, 1950, vol. 15, p. 1224,1231
