114744-50-2 5-溴-1,2,3,4-四氢喹啉
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药
产率：56.6% 合成条件：Stage #1: With hydroxylamine hydrochloride In methanol for 1 h; Reflux Stage #2: With diisobutylaluminium hydride In dichloromethane; toluene at 0 - 20℃; 实验步骤：将化合物e（1.05g，5mmol）溶于甲醇（14ml）中，加入盐酸羟胺（1.4g，20mmol），回流1小时。真空浓缩，加入二氯甲烷和50％NaHCO3 20分钟，干燥 有机层，浓缩成白色固体。 产率：99％。将得到的白色固体（5mmol）溶于二氯甲烷（30ml）中，冷却至0℃，缓慢加入AlH（Bu-i）2（20ml，30mmol，1.5M甲苯溶液）。 将混合物搅拌30分钟。移至室温并搅拌过夜。 在冰浴条件下用水淬灭，二氯甲烷萃取，饱和盐水，用无水硫酸钠干燥后，将其浓缩并通过硅胶柱（PE：EA = 3：1）纯化，得到600mg淡黄色固体f，产率 ：56.6％。 参考文献：