938443-20-0 2,4,7-三氯吡啶并[2,3-d]嘧啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：938443-20-0）

产率：48% 合成条件：Stage #1: With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In toluene at 70℃; for 0.50 h; Stage #2: With trichlorophosphate In toluene at 20 - 100℃; for 2.50 h; 实验步骤：d）2,4,7-三氯 - 吡啶并[2,3-d]嘧啶（Inter.5）; 在惰性气氛下向搅拌的0.5M二酮（Inter.4）（1当量）的无水甲苯悬浮液中缓慢加入二异丙基乙胺（3当量）。 然后将反应混合物加热至70℃保持30分钟，然后冷却至室温，然后加入POCl 3（3当量）。 然后将反应物加热至100℃保持2.5小时，然后冷却并真空浓缩，得到粗浆液，然后将其悬浮在EtOAc中，通过硅藻土薄垫过滤。将滤液真空浓缩。 得到棕色油状物，将其溶解在CH 2 Cl 2中并在硅胶上搅拌30分钟。 此后，通过过滤除去二氧化硅，浓缩滤液并通过快速色谱（SiO 2）纯化粗残余物，得到分析纯的标题化合物（48％收率，96％纯度），m / z（LC-MS，ESP） ）：234 [M + H] + R / T = 4.21分钟 参考文献：

• [1] Patent: WO2007/60404, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 57; 59 [2] Patent: WO2008/23161, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 101 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 5, p. 1212 - 1216 [4] Patent: WO2008/23161, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 102-103 [5] Patent: CN102887895, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0310; 0313; 0314