27069-16-5 5-(4-甲氧基苯基)-1H-吡唑-3-羧酸
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：92% 合成条件：at 20℃; 实验步骤：一般步骤：4.1.1.1 5-（4-甲基苯基）-1H-吡唑-3-羧酸（1）将0.4克4-（4-甲基苯基）-2,4-二氧代丁酸溶于20毫升冰醋酸中在50毫升圆底烧瓶中加入酸。在搅拌的溶液中，滴加280μL（3当量）一水合肼（N 2 H 4·H 2 O）。加入第一量的肼后立即将溶液的颜色变为浅黄色。通过TLC监测反应进程。完成后，将反应混合物倒入50ml H 2 O中并搅拌过夜。收集白色沉淀，在空气下干燥并从己烷/ EtOH（~9：1）的混合物中重结晶，得到0.34g产物（理论收率的87％）。 4.1.2.22 5-（4-甲氧基苯基）-1H-吡唑-3-羧酸（22）从0.50g 4-（4-甲氧基苯基）-2,4-二氧代丁酸开始，得到0.45g产物（92％）理论产量）。白色固体，mp = 226-228℃，dec。 （己烷/ AcOEt）; C11H10N2O3，Mw = 218.21; ESI-MS：C 11 H 11 N 2 O 3 [M + H] +的计算值：219.07642，测量值：219.07540;实测值：219.07540。 IR（ν，cm -1）：3309,3249（N-H），1679（C = O），1456,1206; 1H NMR（200MHz，DMSO-d6）δ（ppm）：3.77（s，3H）6.99（d，J = 8.99Hz，2H），7.09（s，1H），7.76（d，J = 8.42） Hz，2 H），13.21（br）; 13 C NMR（50MHz，DMSO-d6）δ（ppm）：55.45,104.75,114.60,123.70,127.00,140.62,147.45,159.57,162.43。 参考文献：