356783-28-3 3,6-二氟吡嗪-2-甲腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

路线1：1,4-二氧吡嗪酰胺的制备

• 步骤: 将2-氰基吡嗪与冰乙酸、30%双氧水混合，控制温度-5～5℃，升温至95℃回流反应22h，TLC确认无原料后，40℃减压旋蒸除溶剂，加水后重复旋蒸除冰乙酸，氯仿萃取，水层干燥后90%甲醇重结晶得白色粉末。
• 条件: 温度-5～5℃（混合）、95℃回流22h；旋蒸温度40℃；重结晶溶剂90%甲醇。
• 收率: 57.43%（4.45g/5.25g原料）

路线2：3,6-二氯-2-氰基吡嗪的制备

• 步骤: 将1,4-二氧吡嗪酰胺加入重蒸三氯氧磷，50℃搅拌50min，升温至70℃反应1h，冷却后加三乙胺，96℃回流反应6h，TLC确认反应完成后，减压旋干，冰水淬灭，乙酸乙酯萃取，有机相干燥后柱色谱纯化得淡黄色固体。
• 条件: 50℃搅拌50min、70℃反应1h、96℃回流6h；旋蒸温度（减压）；萃取溶剂乙酸乙酯；纯化方法柱色谱。
• 收率: 45.15%（3.14g/6.20g原料）