31181-84-7 5-三氟甲基吡啶-2-甲醇

危险等级:IRRITANT 海关编码:2933399990

未明确提及具体用途

未明确提及具体应用领域

合成路线 1（1. 合成：31181-84-7）

产率：93% 合成条件：at 0 - 20℃; 实验步骤：IV。 （5-三氟甲基-2-吡啶基）甲醇在0℃下，向5-三氟甲基 - 吡啶-2-甲酸甲酯（2g，9.75mmol）的MeOH（30mL）溶液中加入NaB（738mg，19.5mmol） 分批。 将混合物在室温下搅拌2小时并浓缩。 将残余物用水（30mL）稀释，酸化至pH~5（1N HCl），用EA（3×50mL）萃取，干燥，浓缩并通过硅胶柱色谱纯化，得到标题化合物，为无色。 油（1.6g，93％收率）：1H NMR（400MHz，CDCl3）δppm8.82（s，1H），7.90-7.92（m，1H），7.40-7.42（m，1H），4.82-4.83（m， 2H），3.44-3.46（m，1H）; ES-LCMS m / z 178（+ H）+。 参考文献：

• [1] Patent: WO2013/166621, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 48 [2] Patent: CN106831840, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0102; 0103; 0104 [3] Patent: US2009/124666, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 25-26

合成路线 2（3. 合成：31181-84-7）

产率：0.12 g 合成条件：Stage #1: With triethylamine In tetrahydrofuran at 0℃; for 0.17 h; Stage #2: With sodium tetrahydroborate In tetrahydrofuran at 0℃; for 1 h; 实验步骤：将728 5-（三氟甲基）吡啶-2-甲酸（0.19g，1.0mmol）在20％四氢呋喃（10mL）中的溶液冷却至0℃，加入14三乙胺（0.18mL，1.3mmol）和126氯甲酸乙酯（0.11）。 加入mL，1.1mmol）并将混合物搅拌10分钟。 过滤反应混合物，向滤液中加入49四氢硼酸钠（49mg，1.3mmol）和一块冰，并将混合物在0℃下搅拌1小时。 向反应混合物中加入氢氧化钠水溶液，将混合物搅拌30分钟，并用二氯甲烷萃取。 用水洗涤有机层，用硫酸钠干燥，滤除干燥剂。 蒸发溶剂，得到729g标题化合物，为粗制纯化的产物（0.12g）MS（ESI）m / z 178（M + H）+ 参考文献：

• [1] Patent: US2016/332999, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0890; 0891