893566-75-1 N-boc-8-溴-1,2,3,4-四氢异喹啉

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：893566-75-1）

产率：95.5% 合成条件：With triethylamine In tetrahydrofuran at 25℃; for 1 h; 实验步骤：向8-溴-1,2,3,4-四氢异喹啉HCl盐（3.50g，14.1mmol，1当量）的四氢呋喃（50mL）溶液中加入三乙胺（2.85g，28.2mmol，3.9mL，2当量） 。）和B0C2O（3.10g，14.2mmol，1.01当量）。 将混合物在25℃下搅拌1小时。 将反应混合物用H 2 O（50mL）稀释，并用乙酸乙酯（100mL×3）萃取。 将有机相用盐水（100mL）洗涤，经无水硫酸钠干燥并真空浓缩，得到实施例121A（4.20g，产率= 95.5％）。 NMR（400MHz，CDCb）δ7.41（d，J = 7.6Hz，1H），7.12-7.01（m，2H），4.54（s，2H），3.64（t，J = 5.2Hz，2H） ，2.84（t，J = 5.2Hz，2H），1.51（s，9H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2017/214413, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0214-0215 [2] Patent: US2016/244475, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0559; 0560

合成路线 2（2. 合成：893566-75-1）

产率：95% 合成条件：With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 0.50 h; 实验步骤：在0℃下，将Boc 2 O（25.73g，117.88mmol）滴加到中间体21（25.00g，117.88mmol）和TEA（32.83mL，236.00mmol）的DCM（300mL）溶液中。 将得到的混合物在室温下搅拌30分钟。星期六 加入柠檬酸以淬灭反应，分离各层。 将有机层用盐水洗涤，经MgSO4干燥，过滤并真空蒸发。 通过硅胶柱（流动相：石油醚/ EtOAc，3/1，v / v）纯化粗残余物，得到35g中间体22（95％收率）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2017/216293, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 74; 75