1150271-23-0 4-溴吡唑-1-羧酸叔丁酯

名称和标识

中文名: 4-溴吡唑-1-羧酸叔丁酯
英文名: tert-Butyl 4-bromo-1H-pyrazole-1-carboxylate
CAS号: 1150271-23-0
分子式: C8H11BrN2O2
分子量: 247.09
中文别名: 4-溴吡唑-1-羧酸叔丁酯
英文别名: 4-Bromopyrazole-1-carboxylic acid tert-butyl ester; 1,1-Dimethylethyl 4-bromo-1H-pyrazole-1-carboxylate; 2-Methyl-2-propanyl 4-bromo-1H-pyrazole-1-carboxylate; tert-butyl 4-bromopyrazole-1-carboxylate; 1H-Pyrazole-1-carboxylic acid,4-bromo-,1,1-dimethylethyl ester

安全说明

危险性质：否

用途与制备

化学合成

产率：98%
合成条件：With dmap; triethylamine In acetonitrile at 20℃; for 2 h;
实验步骤：步骤1：制备4-溴-1H-吡唑-1-羧酸叔丁酯B将Boc酐（2.34mL，10.2mmol）加入到4-溴-1H-吡唑（1g，6.8mmol）的溶液中；在0℃下，将三乙胺（3.3mL，23.8mmol）和4-二甲基氨基吡啶（0.166克，1.36mmol）在乙腈（20毫升）中的溶液加入反应混合物中，并将反应混合物在室温下搅拌2小时；将反应混合物用水稀释，用乙酸乙酯（100mL×3）萃取；将合并的有机萃取液用水（100mL）、盐水（100mL）洗涤，用无水硫酸钠干燥并蒸发；通过combiflash净化器使用10％乙酸乙酯的己烷溶液纯化粗物质，得到标题化合物4-溴-1H-吡唑-1-羧酸叔丁酯（1.65g，98％收率），为无色液体；
表征：H NMR（400MHz，CDCl3）δ8.09（s，1H），7.66（s，1H），1.65（s，9H）
参考文献： [1] Patent: WO2016/49165, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00161 [2] Patent: WO2018/172250, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 300 [3] Patent: CN106188116, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0016 [4] Arkivoc, 2014, vol. 2014, # 6, p. 54 - 71