201940-08-1 5-溴异吲哚啉-2-碳酸叔丁酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
5-溴异吲哚啉-2-碳酸叔丁酯盐酸盐为羧酸酯类有机物，主要用作医药中间体。
医药
产率：100% 合成条件：With sodium carbonate In tetrahydrofuran at 20℃; for 2 h; 实验步骤：向4b（6g，30mmol）的THF（100mE）溶液中加入饱和Na 2 CO 3溶液（25mE），然后加入13oc 2 O（33g，151mmol）。 将混合物在室温下搅拌2小时并减压蒸发。 残余物用乙酸乙酯（50mlEx3）萃取。 将合并的有机相用盐水洗涤，用无水Na 2 O 4干燥并减压蒸发。 通过硅胶柱色谱（PE：EA10：1，v：v）纯化残余物，得到4c（9g，产率约100％）。 EC-MS：298 [M + 1]。 参考文献：
产率：88% 合成条件：With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In dichloromethane at 20℃; for 1 h; 实验步骤：用DIEA（0.570mL，3.26mmol）和（Boc）20（0.290mL，1.25mmol）处理5-溴异吲哚啉，HCl（255mg，1.00mmol）的DCM（5mL）溶液。 将混合物在室温下搅拌1小时。 用盐水淬灭反应，并用DCM（2x）萃取。 将合并的有机萃取物经MgSO 4干燥，过滤并浓缩，得到粗产物，将其通过硅胶色谱法纯化，得到176A（0.28g，88％收率）。 MS（ESI）m / z 243.9（M + H-tBu）t·1 H NMR（500MHz，CDCl 3）δ7.45-7.35（m，2H），7.17-7.08（m，1H），4.68-4.60（m，4H） ），1.52（s，9H）。 参考文献：
产率：70% 合成条件：at 10 - 35℃; for 15 h; 实验步骤：在室温下，将Boc 2 O（2.58g，11.82mmol）加入到5-溴异二氢吲哚-1,3-二酮（2.23g，11.26mmol）的THF（35mL）混合物中，并将混合物在室温下搅拌15分钟。小时。 减压浓缩反应混合物。 通过硅胶柱色谱法（溶剂梯度; 0→14％乙酸乙酯/己烷）纯化残余物，得到5-溴异二氢吲哚-2-羧酸叔丁酯（2.35g，7.88mmol，70.0％），为白色固体。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）：δ1.51（9H，s），4.58-4.68（4H，m），7.07-7.17（1H，m），7.35-7.44（2H，m）。 参考文献：