55745-97-6 苯并二氢吡喃-6-甲醛
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安全说明
危险等级:IRRITANT 海关编码:2932209090
用途与制备
苯并二氢吡喃-6-甲醛别称6-醛基色满，可用作生物活性物质(例如维生素E)，及药物试剂(例如糖尿病治疗剂)的有用中间产物，或者是高聚物材料(例如工程树脂)的有用中间产物，以及还可作为有机物质(例如脂肪和脂油)和合成树脂的稳定剂。
医药; 农药; 高聚物材料; 有机物质和合成树脂
产率：55.1% 合成条件：With trichlorophosphate In 1,2-dichloro-ethane at 50 - 85℃; for 12.50 h; 实验步骤：向苯并二氢吡喃（LVI）（3g，22.4mmol，1.0当量）和DMF（3.3g，45.2mmol，2当量）在DCE（20mL）中的溶液中加入三氯氧化磷（3.4g，45.2mmol，2当量） 在50℃以下滴加30分钟。将混合物在85℃下搅拌12小时。 用水淬灭反应，并用EtOAc（3×300mL）萃取。 将合并的有机相用无水Na 2 SO 4干燥，过滤并真空浓缩。 通过硅胶色谱（PE：EtOAc = 8：1）纯化残余物，得到黄色油状的苯并二氢吡喃-6-甲醛（LVII）。 （2.0g，12.3mmol，55.1％收率）。 1H NMR（CDCl3,400MHz）δppm2.01（q，J = 45.8Hz，2H），2.82（t，J = 6.4Hz，2H），4.24（t，J = 5.2Hz，2H），6.85（d， J = 8.4Hz，1H），7.52-7.64（m，2H），9.79（s，1H）; ESIMS发现C 10 H 10 O 2 m / z 163.1（M + H）。 参考文献：