1009303-77-8 2-甲氧基-5-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二噁硼烷-2-基)-苯甲醇
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:81% 合成条件:With dichloro(1,1'-bis(diphenylphosphanyl)ferrocene)palladium(II)*CH 2 Cl 2 ; potassium acetate In 1,4-dioxane at 100℃; for 14 h; Inert atmosphere 实验步骤:一般步骤:2-(3-溴 - 苯氧基) - 乙醇(6g,27.64mmol),4双(频哪醇合)二硼(7.7g,30.40mmol)和乙酸钾(5.4g,55.2mmol)的混合物 将4-二恶烷(50mL)用氮气脱气20分钟,然后加入1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯(II).CH2Cl2(1.01g,1.38mmol)。 然后将反应混合物在100℃下加热14小时。 将其通过硅藻土垫过滤。 将垫用二氯甲烷/甲醇充分洗涤,并将滤液减压浓缩。 通过快速硅胶柱色谱法纯化,得到标题化合物,为棕色固体(3.0g,42%)。 1H NMR(400MHz,DMSO-d6):δ7.23(t,J = 8.08Hz,1H),7.14-7.09(m,2H),6.95(dd,J = 8.08,2.28Hz,1H),4.85- 4.82(m,1H),3.98-3.93(m,2H),3.71-3.67(m,2H),1.28(s,9H)。 LC / MS :(方法A)265.3(M + H),RT。 2.8分钟,72.0%(最大)。 参考文献: