1060806-62-3 6-溴-2-甲氧基烟酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1060806-62-3）

产率：42.9% 合成条件：Stage #1: With 2,2,6,6-tetramethyl-piperidine; n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexanes at -78℃; Inert atmosphere Stage #2: at -78 - 20℃; for 3 h; Stage #3: With water In tetrahydrofuran; hexanes; ethyl acetateAcidic aqueous solution 实验步骤：制备21：2-甲氧基-6-（4,4,5,5-四甲基 - [1,3,2]二氧杂硼杂环戊烷-2-基） - 烟酰胺;步骤1：ψ-溴-2-甲氧基 - 烟酸;将2,2,6,6-四甲基哌啶（0.766g，5.32mmol）的四氢呋喃（5mL）溶液在氮气下冷却至-78℃。在己烷中的2.5M正丁基锂（2.34mL，0.375g，5.85mmol）并将混合物在-78℃下搅拌30分钟。向反应混合物中滴加2-溴-6-甲氧基吡啶（1.00g，5.32mmol）的四氢呋喃（5mL）溶液。将反应在-78℃下搅拌1小时。此后，向反应混合物中加入过量的干冰，使反应物温热至室温3小时。向混合物中加入水和乙酸乙酯，分离各层。将水层酸化至pH4。将水层用乙酸乙酯萃取3次。将合并的有机层用盐水洗涤，用硫酸镁干燥，过滤，并浓缩，得到灰白色固体（0.530g，42.9％）。1 H NMR（500MHz，DMSO-d6）δppm2.52（2H，br） s。），3.32（1H，br.s。），3.92（1H，m），3.90（1H，d，J = 2.9Hz），8.03（1H，d，J = 7.8Hz）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2010/116282, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 60