637301-19-0 8-氧代-3-氮杂双环[3.2.1]辛烷-3-羧酸叔丁酯

海关编码:2933998090

作为医药中间体，用于相关药物合成（源自WO2016/120849、WO2012/169649专利）。

医药

24424-99-5 83507-33-9 637301-19-0 以二碳酸二叔丁酯（5.81 g，26.6 mmol）和3-苄基-3-氮杂双环[3.2.1]辛烷-8-酮（5.0 g，22.0 mmol）为原料，在乙酸乙酯（74 mL）中，加入Pearlman催化剂（1.55 g，23.2 mmol）。反应体系在25℃下，通过三次氮气置换和两次氢气置换后，于100 psi氢气压力下搅拌过夜。反应完成后，混合物经硅藻土垫过滤，并用乙酸乙酯洗涤。滤液浓缩后，通过硅胶柱色谱（洗脱梯度：庚烷/乙酸乙酯，0:100至100:0）纯化，得到3-Boc-3-氮杂双环[3.2.1]辛烷-8-酮（4.49 g，收率90%）为固体。产物经LC/MS分析显示[M-Me] = 211.1；1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ 4.38（d，J = 14.0 Hz，1H），4.20（d，J = 14.0 Hz，1H），3.27（d，J = 13.3 Hz，1H），3.17（d，J = 13.3 Hz，1H），2.24（d，J = 15.6 Hz，2H），1.76-1.99（m，4H），1.49（s，9H）。 参考文献： [1] Patent: WO2016/120849, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 63 [2] Patent: WO2012/169649, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 207; 208