1227581-81-8 4-碘-5-甲基吡啶-2-胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1227581-81-8）

产率：27% 合成条件：With ammonium hydroxide In water; dimethyl sulfoxide at 140℃; for 4 h; Microwave irradiation 实验步骤：将2-氟-4-碘-5-甲基吡啶（3.00g，12.7mmol）和浓氢氧化铵水溶液（3.5mL，90mmol）在DMSO（17mL）中的白色悬浮液进行微波条件（140℃）。 ，4小时）然后冷却。 将反应用EtOAc和水稀释，分离各层。 将水层用EtOAc（3×50mL）萃取，并将合并的有机层在减压下浓缩。 将所得残余物吸附在硅胶上，并通过快速硅胶色谱法纯化，洗脱梯度为0至10％MeOH的DCM溶液，得到4-碘-5-甲基吡啶-2-胺（800mg，27％），为白色固体。 1H NMR（300MHz，DMSO-d6,27℃）2.13（s，3H）5.81（s，2H）6.99（s，1H）7.75（s，1H）。 m / z：ES + [M + H] + 235。 参考文献：

• [1] Patent: US2016/376287, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0957 [2] Patent: WO2011/26904, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 131 [3] Patent: WO2012/87519, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 122