550347-54-1 2-氯-4-甲基-5-碘吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：550347-54-1）

产率：30% 合成条件：With hydrogenchloride; sodium nitrite In water at 0 - 20℃; for 16.50 h; 实验步骤：在0℃下向搅拌的浓盐酸（233mL）溶液中加入5-碘-4-甲基 - 吡啶-2-基胺（25g，107mmol，1当量），然后加入预先溶解的亚硝酸钠（29.5g）。 在30分钟内以滴加方式，在水（100mL）中加入427mmol，4当量）。 将得到的反应混合物在室温下搅拌16小时。 在原料完全消耗后，将反应混合物冷却至0℃并通过饱和氢氧化钠水溶液将pH调节至12，用DCM（3×200mL）萃取。 将合并的有机层用无水Na 2 SO 4干燥，并在减压下浓缩，得到棕色油状物（23g，粗品）。 通过使用硅胶（100-200目）的柱色谱法纯化粗品。 将所需化合物在4％乙酸乙酯的己烷溶液中洗脱，得到标题化合物，为棕色油状物（8g，30％）。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ：2.38（s，3H），7.21（s，1H），8.59（s，1H）。 LC-MS（m / z）：253.7（M + H）。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2003, vol. 44, # 14, p. 2971 - 2973 [2] Patent: WO2014/39484, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 61