19878-18-3 反式-4-(氨基甲基)环己烷羧酸乙酯盐酸盐
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:96% 合成条件:at 0 - 70℃; for 1.17 h; 实验步骤:首先,使用购自TCI(日本)的反式-4-(氨基甲基)环己烷羧酸合成反式-4-(氨基甲基)环己烷乙基羧酸盐酸盐。在0℃下,将反式-4-(氨基甲基)环己烷羧酸(1.57g,10mmol)加入到40mL乙醇中并搅拌。缓慢加入亚硫酰氯(0.9mL,12mmol)后,将混合物搅拌10分钟,同时保持冷却。然后,在70℃回流1小时后,将反应混合物冷却至室温。在减压下完全除去溶剂后,将残余物用己烷(25mL)洗涤两次以除去剩余的溶剂。将完全除去溶剂的混合物在真空下干燥6小时,得到反式-4-(氨基甲基)环己烷乙基羧酸盐酸盐。产量为2.13g(96%)。 1H NMR(d6-DMSO):δ= 4.03(q,J = 7.08,2H,OCH2CH3),2.61(m,1H,H13),2.21(m,1H,H10),1.85(m,2H,H9), 1.27(m,4H,H 12 H 11),1.16(t,J = 7.06,3H,OCH 2 CH 3),0.96(m,4H,H 12 H 11)。。计算器。 C10H20ClNO2的分析计算值:C,54.17; H,9.09; N,6.32。实测值:C,53.78; H,8.91; N,6.34。 参考文献: