957346-62-2 5-溴噻唑-2-羧酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药; 有机合成

合成路线 1（1. 合成：957346-62-2）

产率：16% 合成条件：Stage #1: With lithium diisopropyl amide In tetrahydrofuran; n-heptane; ethylbenzene at -78℃; for 0.50 h; Stage #2: With carbon tetrabromide In tetrahydrofuran; n-heptane; ethylbenzene for 2 h; 实验步骤：i）在-78°下，将噻唑-2-羧酸（1.60g，12.4mmol）加入到干燥的THF（100mL）中的二异丙胺锂（1M的THF /庚烷/乙苯，26mmol，26mL）溶液中。 将C和RM搅拌30分钟，加入四溴甲烷（4.52g，13.6mmol）并将RM搅拌2小时。 通过加入水（30mL）淬灭反应RM。 使RM达到RT并通过加入饱和NaHCO 3水溶液（50mL）稀释。 将RM通过硅藻土垫过滤并用EtOAc（50mL）萃取。 弃去有机层，水层用1N HCl溶液酸化至pH3-4。 然后用EtOAc（3×30mL）萃取溶液。 将合并的有机层用Na 2 SO 4干燥并真空浓缩，得到INT-18A（0.420g，2.02mmol，16％）。 LCMS：caic。 对于[M + H] * = 207.90，实测值208.0。 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/161928, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 36; 53; 54 [2] Patent: WO2015/161924, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 30