934-60-1 6-甲基-2-吡啶甲酸

WGK Germany:3 危险等级:IRRITANT 海关编码:29333990 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:眼部刺激 类别2 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

主要用作染料中间体

染料中间体

合成路线 1（1. 合成：934-60-1）

产率：75% 合成条件：With potassium permanganate In water-d2 at 20 - 60℃; for 5 h; 实验步骤：步骤1：将化合物1（10.71g，0.1mol）溶于500ml去离子水中，搅拌并加热至60℃。 然后将23.7g（0.15mol）KMnO4固体进入上述溶液中十次，两次之间的时间间隔为30min。 严格控制温度在60°C左右，室温下反应至5h。 反应结束后，立即用去除不溶性杂质。 PH = 5水平至酸度，然后用乙酸乙酯萃取，收集有机相，减压转为车床，用乙醇重结晶得到化合物2（10.3g，75％）。在此步骤中尝试采用不同的反应条件 如KMnO4当量分别为1,1.5,2，高锰酸钾采用不同的PH，温度，摩尔比通过正交试验得到的最佳条件为中性高锰酸钾水溶液，KMnO4为1.5当量。 参考文献：

• [1] Patent: CN105294552, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0047; 0048; 0049; 0050 [2] Chemische Berichte, 1900, vol. 33, p. 1226 [3] Chemische Berichte, 1900, vol. 33, p. 1081 [4] Chemische Berichte, 1900, vol. 33, p. 1230 [5] Journal of Organic Chemistry, 1949, vol. 14, p. 14,17 [6] Chemische Berichte, 1953, vol. 86, p. 584,587 [7] Chemische Berichte, 1903, vol. 36, p. 2908 [8] Patent: WO2005/113513, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 178

合成路线 2（2. 合成：934-60-1）

产率：94.9% 合成条件：With sodium hypochlorite; C 8 H 18 NPol; sodium hydrogencarbonate In water; toluene at 15 - 20℃; for 4.50 h; 实验步骤：实施例5 3.00g（0.0244mol）6-甲基-2-吡啶甲醇，0.076。参考例1中得到的PIPO（2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基-4-基：0.000244mol），6.0g甲苯和3.0g 5重量％碳酸氢钠水溶液（碳酸氢钠：0.0018mol）置于100ml反应容器中。然后，在将温度保持在15至20℃的同时，在搅拌下用微量注射泵在4小时内滴加13.5g 13.4重量％的次氯酸钠水溶液（次氯酸钠：0.0244mol），同时进行反应。再搅拌0.5小时以完成反应。将反应完成后的反应混合物分离成有机相和水相，并通过液相色谱分析各相。通过该反应，产生6-甲基-2-吡啶甲醛，产率为94.9％（基于6-甲基-2-吡啶甲醇）。作为副产物，产生3.1％（基于6-甲基-2-吡啶甲醇）的6-甲基吡啶甲酸。 ：