637301-19-0 3-Boc-3-氮杂双环[3.2.1]辛烷-8-酮
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：90% 合成条件：With 10 wt% Pd(OH)2 on carbon; hydrogen In ethyl acetate at 25℃; 实验步骤：将二碳酸二叔丁酯（5.81g，26.6mmol）和Pearlman催化剂（1.55g，23.2mmol）依次加入到从商业上获得的3-苄基-3-氮杂双环[3.2.1]辛烷-8-酮的溶液中。 来源（参考Mityuk等，Synthesis，2010,493-97，CAS 83507-33-9）（5.0g，22.0mmol）在EtOAc（74mL）中的溶液，25℃。 将反应容器交替地填充氮气并抽空（3x），然后填充并用氢气（2x）抽空。 将混合物在100psi的H 2下搅拌过夜。 将混合物通过硅藻土垫过滤，用乙酸乙酯洗涤。 浓缩滤液，通过硅胶色谱（庚烷：EtOAc，0：100-100：0）纯化粗产物，得到标题化合物（4.49g，90％），为固体。 LC / MS [M-Me] = 21 1.1; 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ4.38（d，J = 14.0Hz，1H），4.20（d，J = 14.0Hz，1H），3.27（d，J = 13.3Hz，1H），3.17（ d，J = 13.3Hz，1H），2.24（d，J = 15.6Hz，2H），1.76-1.99（m，4H），1.49（s，9H）。 参考文献：