142896-15-9 2,6-二甲基异烟酸甲酯

海关编码:2933399990

2,6-二甲基异烟酸甲酯作为中间体或原料，在医药和农药领域有应用，具体用途未详细说明。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：142896-15-9）

产率：96% 合成条件：With palladium bis[bis(diphenylphosphino)ferrocene] dichloride In 1,4-dioxane; toluene at 80℃; for 4 h; Inert atmosphere 实验步骤：化合物99：2,6-二甲基 - 异烟酸甲酯。 在惰性气氛下，2,6-二氯吡啶-4-甲酸甲酯（2,00g），二甲基锌（2N甲苯溶液，14.6mL，3.0当量）和PdCl 2（dppf）2（400mg，0.05当量）的混合物。 ）在二恶烷（50mL）中，在80℃下加热4小时。 通过冰浴冷却反应混合物，用水（100mL）水解并通过硅藻土垫过滤。 垫用水和EtAOc冲洗。 将滤液用EtOAc（250mL）萃取。 用盐水（100mL）洗涤有机层，用MgSO 4干燥并浓缩。 通过快速色谱法（MeOH在CH 2 Cl 2中，0至2％）纯化，得到化合物99，为橙色油状物，收率96％。 1H-NMR（400MHz，DMSO）：2.51（s，6H，2CH3）; 3.88（s，3H，O-CH3）; 7.51（s，2H，Ar）。 M / Z（M + H）+ = 166.1。 参考文献：

• [1] Patent: EP2666775, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0390 [2] Patent: WO2013/174822, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 137