75358-89-3 2-氰基吡啶-3-甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：75358-89-3）

产率：79% 合成条件：With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 8 h; 实验步骤：在0°搅拌下搅拌的2-氨基甲酰基烟酸（2; 7.47g，45mmol）在CH 2 Cl 2（50mL）中的悬浮液中，加入Et 3 N（13.08mL，94mmol）和氯甲酸甲酯（7.65mL，99mmol）。 在室温下搅拌反应混合物后。 保持8小时，用CHCl 3（50mL）稀释，用H 2 O洗涤，用MgSO 4干燥，真空浓缩。 用己烷洗涤产物并干燥。 参考文献：

• [1] Synthesis (Germany), 2015, vol. 47, # 15, p. 2285 - 2293

合成路线 2（2. 合成：75358-89-3）

产率：1.5 g 合成条件：With N,N-diethylcarbamyl chloride In dichloromethane at 20℃; for 48 h; Inert atmosphere; Cooling with ice 实验步骤：在N 2下，将TMSCN（6.8mL，54.9mmol）滴加到无水CH 2 Cl 2中的3B（7g，45.7mmol）中。 将反应物在冰浴中冷却并加入Et 2 CNOCl（7.4g，54.9mmol）。 将反应混合物在室温下搅拌2天。将K 2 CO 3水溶液（10％，100mL）加入到反应中。搅拌10分钟后，用乙酸乙酯萃取反应物，经MgSO 4干燥，过滤并真空浓缩。 用快速色谱法纯化残余物，得到3C（1.5g） 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/81891, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 131