696-23-1 2-甲基-5-硝基咪唑

危险性质：非危险化学品

化学合成，农药灭滴灵中间体，医药甲硝唑、替硝唑中间体。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：696-23-1）

产率：89 %Chromat. 合成条件：With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In methanol at 25℃; for 0.33 h; 实验步骤：（1）在5mL微反应烧瓶中，然后加入50mg实施例1中制备的4-溴-2-甲基-5-硝基咪唑，加入3mL甲醇使其完全溶解，然后加入5mg 10％的甲醇。 将钯碳（Pd / C）作为催化剂。将反应烧瓶置于氢化装置上以通入高纯度氢气，更换三次，将反应压力调节至100mmHg，将反应在25℃下搅拌30小时。 分离反应，离心除去Pd / C，减压蒸发剩余液体，得到2-甲基-5-硝基咪唑，HPLC分析，收率为47％。 参考文献：

• [1] Patent: CN106674123, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0039; 0040

合成路线 2（2. 合成：696-23-1）

产率：47 %Chromat. 合成条件：With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In methanol at 25℃; for 0.50 h; 实验步骤：（1）在5mL微反应烧瓶中，然后加入50mg实施例1中制备的4-溴-2-甲基-5-硝基咪唑，加入3mL甲醇使其完全溶解，然后加入5mg 10％的甲醇。 将钯碳（Pd / C）作为催化剂。将反应烧瓶置于氢化装置上以通入高纯度氢气，更换三次，将反应压力调节至100mmHg，将反应在25℃下搅拌30小时。 分离反应，离心除去Pd / C，减压蒸发剩余液体，得到2-甲基-5-硝基咪唑，HPLC分析，收率为47％。 参考文献：

• [1] Patent: CN106674123, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0037; 0038

合成路线 3（3. 合成：696-23-1）

产率：3.8 g 合成条件：at 150℃; for 2 h; 实验步骤：取浓硫酸20ml和5g硫酸钠放入三口瓶中，室温搅拌，缓慢加入2-甲基咪唑5.0g，开始加热后，反应液温度达到150℃。慢慢加入浓硝酸 加入5ml后，将反应物温育2小时。反应结束后，冷却至80℃，加入5ml水。用氨水将pH值调至3-4℃。 过滤，在60℃下干燥，得到3.8g 2-三氟甲基-5-硝基咪唑。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 5, p. 1274 - 1278 [2] Journal of the Chemical Society, 1919, vol. 115, p. 250 [3] Pharmaceutical Chemistry Journal, 1989, vol. 23, # 10, p. 861 - 863 [4] Khimiko-Farmatsevticheskii Zhurnal, 1989, vol. 23, # 10, p. 1246 - 1248 [5] Patent: CN107556304, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0022