7307-04-2 5,5-二甲基己烷-2,4-二酮

危险品运输编号:1224 WGK Germany:3 危险等级:3 包装类别:III 海关编码:29141990 存储类别:3- 易燃液体 危险性类别:急性毒性 类别4 经口 易燃液体 类别3

作为有机合成中间体用于医药及相关领域的化合物制备；

医药; 有机合成中间体

合成路线 1（1. 合成：7307-04-2）

产率：54% 合成条件：With sodium hydride In diethyl ether; mineral oil at 40 - 50℃; Inert atmosphere 实验步骤：将频哪酮（2g，20mmol）的乙醚（2.4mL）溶液加入到搅拌的氢化钠（0.96g，40mmol，60％油溶液）在无水乙酸乙酯（3.3mL，40mmol）中的混合物中60min，以保持方便的反应速度。通过在油浴中温和加热将温度保持在40-50℃。加入几毫升酮溶液后，停止加入，加入少量醇。在加入所有频哪酮后，将混合物在40-50℃下搅拌。在此期间加入另外的20mL乙醚以保持流体反应混合物。将反应混合物冷却至室温并加入足量的乙醚。通过加入乙醇并搅拌约20分钟，破坏大部分非反应性氢化钠。然后将混合物冷却至室温，加入冰水和略微过量的混合物。在中和过程中加入HCl保持温度低于20℃。继续搅拌直至所有固体溶解。分离醚相，水相用乙醚萃取。将合并的乙醚萃取液用NaHCO 3溶液洗涤，然后用水洗涤。除去溶剂并通过球对球蒸馏（60°Cat 10mm Hg）纯化残余物，得到1b，为无色液体（2.61g，54％）。 参考文献：

• [1] Journal of Organometallic Chemistry, 2014, vol. 776, p. 89 - 97 [2] Journal of Organometallic Chemistry, 2015, vol. 776, p. 89 - 97 [3] Journal of the American Chemical Society, 1934, vol. 56, p. 2665,2666 [4] Journal of the American Chemical Society, 1950, vol. 72, p. 1352,1353, 1356 [5] Comptes Rendus Hebdomadaires des Seances de l'Academie des Sciences, 1910, vol. 150, p. 928 [6] Journal of the American Chemical Society, 1944, vol. 66, p. 1222 [7] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1979, p. 2820 - 2826 [8] Tetrahedron Letters, 1994, vol. 35, # 15, p. 2385 - 2388 [9] Journal of Medicinal Chemistry, 2007, vol. 50, # 8, p. 1958 - 1972