697739-12-1 咪唑并[1,5-a]吡啶-8-羧酸乙酯
词条详情加载中…
词条详情加载中…
用途与制备
咪唑并[1,5-a]吡啶-8-羧酸乙酯主要作为医药中间体或原料药,用于相关药物的合成制备。
医药
产率:56% 合成条件:Stage #1: at 60℃; for 2 h; Stage #2: at 20 - 35℃; for 4 h; 实验步骤:将乙酸酐(38.21ml,405mmol)和甲酸(15.28ml,405mmol)在60℃下混合在一起2小时,然后冷却至室温。 向该混合物中加入描述35(17.55g,81mmol),并将所得混合物在室温下搅拌1小时,然后在35℃下加热3小时。 将混合物冷却至5℃并用0.88氨溶液中和,然后用二氯甲烷(3×)萃取。 将合并的二氯甲烷层用水,饱和的NACI洗涤,经Na 2 SO 4干燥,过滤并蒸发。 通过二氧化硅柱色谱法纯化残余物,用2%MEOH的DCM + 0.5%NH 4 OH洗脱,得到标题化合物(8.67g,56%)。 参考文献: