23348-99-4 1-(4-硝基苯基)-环丙基甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：23348-99-4）

产率：2.5 g 合成条件：With water; sodium hydroxide In ethanol at 10 - 35℃; 实验步骤：B）1-（4-硝基苯基）环丙烷羧酸向在实施例145的步骤A中获得的1-（4-硝基苯基）环丙烷羧酸乙酯（3.0g）在乙醇（50mL）中的溶液中加入1M氢氧化钠水溶液（25 mL），并将混合物在室温下搅拌过夜。 减压浓缩反应混合物，并在0℃下向其中加入1M盐酸。 过滤收集所得固体，得到标题化合物（2.5g）。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ1.13-1.34（2H，m），1.39-1.67（2H，m），7.43-7.71（2H，m），7.97-8.27（2H，m），12.61（ 1H，brs）。 参考文献：

• [1] Itsuu Kenkyusho Nempo, 1955, # 6, p. 18,19; engl. Ref. S. 53, 54 [2] Chem.Abstr., 1956, p. 10110 [3] Patent: EP2832734, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0560

合成路线 2（2. 合成：23348-99-4）

产率：62% 合成条件：Heating / reflux 实验步骤：将1-（4-硝基苯基） - 环丙烷甲腈（12.77g，67.16mmol）置于250mL三颈圆底烧瓶中，然后加入水（79mL）并浓缩。 加入硫酸（56mL）。 将溶液回流过夜，并使用薄层色谱法监测反应完成百分比（100％乙酸乙酯，产物Rf0.49）。 冷却反应混合物并收集所得沉淀物。 将固体用水（30mL）洗涤并在真空下干燥过夜，得到标题化合物（8.67g，41.45mmol，62％产率）.1H-NMR（DMSO-d6）δ8。21-8。 11（d，2H），7.58-7。 64（d，2H），1.5-1.6（t，2H），1.2-1。 3（t，2H） 参考文献：

• [1] Patent: WO2005/34837, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 46 [2] Patent: WO2005/34837, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 46 [3] Advanced Synthesis and Catalysis, 2018, vol. 360, # 22, p. 4306 - 4311