94994-25-9 4-甲酰基二环[2.2.2]辛烷-1-甲酸甲酯

海关编码:2918300090

作为中间体用于相关医药或农药合成，具体用途需结合下游工艺。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：94994-25-9）

产率：74.8% 合成条件：With Dess-Martin periodane In dichloromethane at 20℃; 实验步骤：中间体A51L：4-甲酰基双环[2.2.2]辛烷-1-羧酸甲酯向中间体A511（540mg，2.72mmol）的CH 2 Cl 2（20mL）溶液中加入Dess-Martin periodinane（1502mg，3.54mmol）。 将反应混合物在室温下搅拌过夜。 将反应混合物冷却至0℃并小心地用NaHCO 3溶液淬灭。 分层。 用CH 2 Cl 2萃取水层。 将合并的有机层用盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥并过滤。 浓缩滤液。 通过硅胶色谱法（40g REDISEP柱，用10-50％EtOAc的己烷溶液洗脱）纯化残余物。 合并含有产物的级分并蒸发，得到中间体A51L（400mg，74.8％）。 （ES）：m / z = 199 [M + H] +; 1H NMR（400MHz，氯仿-d）δppm9.48（s，1H），3.68（s，3H），1.94-1.78（m，6H），1.78-1.61（m，6H）。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 1999, vol. 40, # 4, p. 781 - 784 [2] Patent: US9273058, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 534 [3] Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals, 2007, vol. 50, # 4, p. 219 - 223 [4] Journal of Organic Chemistry, 1985, vol. 50, # 7, p. 1079 - 1087