108384-35-6 3-氧代环戊-1-烯甲酸甲酯
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用途与制备
3-氧代环戊-1-烯甲酸甲酯主要应用于医药和农药领域，具体用途未在提供的信息中详细说明。
医药; 农药
产率：35% 合成条件：With chromium(VI) oxide; acetic anhydride In dichloromethane at 0 - 20℃; 实验步骤：实验步骤 - 第1部分：步骤1 - 羧甲基环戊烯的氧化：;程序：;向带有磁力搅拌棒和内部温度探针的冷却的（0℃）2L圆底烧瓶中加入乙酸酐（615g，570mL，6.02mol）。分批加入三氧化铬（214g，2.14mol），同时保持恒定搅拌并控制放热。搅拌所得的血红溶液以溶解三氧化铬，直至温度冷却至20℃。在5L三颈烧瓶上安装加料漏斗，顶部搅拌机构，氮气入口和内部温度探针，并在1.4L CH 2 Cl 2中加入4（100g，101mL，0.793mol）。将三氧化铬和乙酸酐的氧化溶液加入加料漏斗中并滴加到反应混合物中，保持内部温度在10-14℃之间。在加入最初的几滴氧化剂后，最初的黄色溶液变暗。由于实验室中容器尺寸的限制，反应在两个相同大小的批次中进行处理。每批处理方法完全相同，如下：将深色均匀溶液小心地倒入具有顶置搅拌机构的4L烧杯中。用250mL CH 2 Cl 2冲洗反应烧瓶。加入500mL H 2 O，然后加入10g NaHCO 3，导致气体逸出。分批加入另外的NaHCO 3（830g，10mol），同时在粘性混合物中保持500rpm的搅拌速率。得到的深绿色悬浮液是用1L H2O稀释，用含有1cm solka floe垫的3L烧结漏斗过滤。用CH 2 Cl 2（3×1L）萃取两相溶液，用MgSO 4干燥合并的有机物，然后过滤，得到的溶液是真空浓缩，得到浅绿色油状物，通过30cm Vigreux柱蒸馏，然后用MTBE：己烷（1:10，总共55mL）重结晶，得到38.4g 5，为白色结晶固体（35％）。 参考文献：