944401-67-6 2-氟-6-氨基-5-吡啶硼酸酯
词条详情加载中…
词条详情加载中…
用途与制备
2-氟-6-氨基-5-吡啶硼酸酯主要用于医药和农药领域，作为关键中间体参与相关化合物的合成。
医药; 农药
产率：35% 合成条件：With potassium acetate In 1,4-dioxane at 115℃; for 4.25 h; Heating / reflux 实验步骤：向干燥的50-mL烧瓶中加入5-溴-6-氟-2-吡啶胺（370mg，1.93mmol），乙酸钾（569mg，5.8mmol），4,4,5,5-四甲基 - 2-（4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基）-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷（538mg，2.12mmol）和二恶烷（15mL）。 将氩气鼓泡通过溶液15分钟，此时，1,1'-双（二苯基膦基）二茂铁氯化钯（II）二氯甲烷加合物（79mg，0.09mmol）。 在氩气下，将反应在115℃油浴中回流4小时。 在真空中除去挥发物后，加入EtOAc（150mL）并将溶液用H 2 O（3×40mL），用NaCl（饱和）（300mL）洗涤，用Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩。 通过SiO 2色谱法（30％EtOAc /己烷）纯化，得到硼酸酯（161mg，35％）。 LCMS（m / z）：157（硼酸的MH +，源自LC上的原位产物水解）1H NMR（CDCl3）：δ7.86（t，J = 8.4Hz，IH），6.29（dd，J = 8.1,2.7） Hz，IH），4.70（bs，IH），1.32（s，12H）。 参考文献：