120237-76-5 5-甲基噻唑-4-甲酸
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:50% 合成条件:With hydrogenchloride; sodium hydroxide In methanol; ethanol; water; ethyl acetate 实验步骤:参考实施例56 5-甲基-1,3-噻唑-4-羧酸的制备向5-甲基-1,3-噻唑-4-羧酸甲酯(1.17g,7.4mmol)的甲醇(15mL)溶液中制备 加入8N氢氧化钠水溶液(2.00mL),将混合物在室温下搅拌18小时。 向混合物中加入6N盐酸(2.67mL),并将混合物减压浓缩。 将水加入到残余物中,过滤收集沉淀物,并用水洗涤。 将沉淀物悬浮在乙酸乙酯(9mL)和乙醇(1mL)的混合溶剂中,并将混合物在80℃下搅拌3分钟。 冷却至室温后,过滤收集沉淀物,用乙酸乙酯洗涤,减压干燥,得到标题化合物(531mg,收率50%),为浅黄色固体。 1H-NMR(DMSO-d6,300MHz)δ2.71(3H,s),8.87(1H,s),12.88(1H,br s)。 参考文献: