42113-13-3 3-甲基-4-羟基苯甲酸甲酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：100% 合成条件：at 20℃; for 12 h; 实验步骤：将[OF 3-METHYL-4-HYDROXYBENZOIC]酸（342g，2.24mol）的MeOH（3.5 [1]）混合物鼓泡[HCL]（g）5分钟。 将混合物在室温下搅拌12小时。 浓缩反应物，得到标题化合物（372g，定量）。 H-NMR [（PPM，] [CDCl 3]]：7.82 [（1H，] s），7.78 [（1H，] dd，），6.80 [（1H，] d），3.86（3H，s），2.22（ 3H，s）。 参考文献：
产率：42% 合成条件：Stage #1: With sulfuric acid In water at 0℃; Stage #2: With sodium nitrite In water at 0℃; for 0.08 h; 实验步骤：用35％硫酸溶液（50ml）处理4-氨基-3-甲基 - 苯甲酸甲酯（5.25g，32.0mmol），搅拌混合物并加热;直至溶解，然后冷却至0℃。 逐滴加入亚硝酸钠（2.82g，41.6mmol）的水（50ml）溶液，并将混合物在0℃下搅拌5分钟。 添加尿素以破坏过量的亚硝酸盐。 加入硝酸铜（121g，320mmol）的水（11），然后加入铜（ide）（4.25g，32.0mmol）。 将混合物在30分钟内温热至室温并用EtOAc（x3）萃取。 合并有机物，用盐水洗涤，干燥并真空浓缩。 通过硅胶快速色谱法（洗脱液; 30％EtOAc：70％己烷）纯化残余物，得到标题化合物（2.2g，42％）。 参考文献：
产率：88% 合成条件：With sulfuric acid In methanol for 48 h; Heating / reflux 实验步骤：准备23; 4-羟基-3-甲基 - 苯甲酸甲酯; 将浓硫酸（0.5mL）加入到4-羟基-3-甲基苯甲酸（25g，164mol）的甲醇（200mL）溶液中，将得到的混合物加热回流48小时。 然后减压蒸发溶剂，将残余物溶于乙酸乙酯（150mL）中，用碳酸氢钠溶液和盐水洗涤。 有机相用硫酸镁干燥，真空浓缩，得到结晶固体。 将固体破碎，用乙醚洗涤并干燥，得到标题化合物，为白色固体，收率88％（24g）。1H NMR（DMSO-D6,400MHz）d：2.18（s，3H），3.88（s） （3H），6.94（d，1H），7.61（d，1H），7.75（s，1H），10。19（s，1H）。 MS APCI + m / z 167 [MH] + 参考文献：