850793-25-8 3-氟-5-甲氧基苯酚

海关编码:2909500090

用于合成特定医药化合物（如3-{5-[(6-氨基-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-3-基)甲氧基]-2-氯-3-氟苯氧基}-5-氯苄腈），作为有机合成中的关键中间体。

医药中间体

合成路线 1（1. 合成：850793-25-8）

产率：67% 合成条件：With boron tribromide In dichloromethane at -15 - 20℃; for 1.66 h; 实验步骤：实施例50;3- {5 - [（6-氨基-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-3-基）甲氧基]-2-氯-3-氟苯氧基} -5-氯苄腈; 步骤1：3-氟-5-甲氧基苯酚（50-1）; 在氮气氛下，将1-氟-3,5-二甲氧基苯（25g，160mmol）在CH 2 Cl 2（200mL，0.8M）中稀释，然后冷却至-15℃。接着，BBr 3（176mL，176mmol， 将1M的CH 2 Cl 2溶液）缓慢加入到反应混合物中。 将反应混合物在-15℃下搅拌1.5小时并在室温下搅拌10分钟。 然后将反应混合物冷却至0℃并用水（150mL）缓慢淬灭。 然后用二氯甲烷（3.x.100mL）萃取水层。 用硫酸钠干燥有机萃取物并浓缩。 硅胶色谱（1％-30％EtOAc /己烷）得到单脱甲基化产物（50-1）（15g，67％）。 参考文献：

• [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2009, vol. 52, # 22, p. 7163 - 7169 [2] Patent: US2007/21442, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 57-58 [3] Patent: WO2007/34325, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 48 [4] Patent: WO2005/37763, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 94-95 [5] Patent: US2015/191473, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0173