845827-00-1 [2,3'-联吡啶]-6-羧酸
词条详情加载中…
词条详情加载中…
用途与制备
作为有机合成中间体,用于制备特定苯并咪唑类化合物(如2-[4-(3-氯吡啶-2-基)萘-1-基]-6-三氟甲基-1H-苯并咪唑)。
有机合成中间体
产率:77% 合成条件:With potassium permanganate; sodium hydroxide In water at 40℃; for 3.50 h; Cooling with ice 实验步骤:通用方法:实施例104 2- [4-(3-氯吡啶-2-基)萘-1-基] -6-三氟甲基-1H-苯并咪唑(0465)的制备(1)4-羧基萘-1-溴的制备酸(0466)向5mL的25%氢氧化钠溶液中缓慢加入0.2g(1.08mmol)4-甲基萘-1-硼酸。在此过程中,将容器保持在冰浴中。在1小时内,向其中缓慢加入0.43g(2.70mmol)高锰酸钾在5mL蒸馏水中的溶液,然后再搅拌30分钟。将溶液从冰浴中取出并在40℃下再搅拌2小时。将得到的反应溶液通过硅藻土过滤以除去固体物质。向滤液中加入10mL 10mL乙酸乙酯。用5.0N HCl溶液将水层的pH调节至4.0后,分离乙酸乙酯层,用无水硫酸镁干燥并真空浓缩。将由此获得的残余物溶于少量甲醇中,并使用柱色谱(氯仿/甲醇= 10:1)分离,以产生0.14g的4-羧基萘-1-溴酸(产率58%)。 (0467)1 H NMR(CDCl 3)δ:7.68-7.62(m,2H),7.40-7.34(m,4H) 参考文献: