24214-73-1 环己基肼盐酸盐

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：24214-73-1）

产率：100% 合成条件：With hydrogenchloride In 1,4-dioxaneReflux 实验步骤：通用方法：向2-环己基肼-1-羧酸叔丁酯（1.9g，8.87mmol）的二恶烷溶液中加入HCl /二恶烷（20mL），然后回流过夜。 过滤白色沉淀，得到1.8g（产率：> 100％）环己基肼盐酸盐，为白色固体。 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/123392, 2016, A2. Location in patent: Paragraph 00476 [2] Patent: WO2014/82598, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0419 [3] Journal of Organic Chemistry, 1981, vol. 46, # 26, p. 5413 - 5414 [4] Patent: WO2005/40169, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 150

合成路线 2（2. 合成：24214-73-1）

产率：93% 合成条件：Stage #1: With sodium cyanoborohydride In tetrahydrofuran; methanol at 20℃; Stage #2: With hydrogenchloride; water In tetrahydrofuran; ethanol for 1 h; Heating / reflux 实验步骤：将上面生成的叔丁基羧基环己酮腙（40.02g，189mmol）溶解在175mL四氢呋喃和225mL无水甲醇的混合物中。在10分钟内分批加入氰基硼氢化钠（Acros，14.3g，227mmol），并将混合物在室温下在氩气下搅拌过夜。然后滴加135mL 6N盐酸并将混合物回流1小时。使反应冷却至室温，过滤除去白色固体。浓缩母液，通过在旋转蒸发器（3.x.100mL）上与乙醇共沸除去残留的水。将混合物浓缩至干燥并溶于热异丙醇（300mL）中。通过过滤除去存在的固体，将母液浓缩至1/2体积，此时加入等体积的乙醚。这使得环己基肼盐酸盐沉淀为白色固体。产量（20.0g，93％）。 参考文献：

• [1] Patent: US2007/281949, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 17 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2004, vol. 12, # 2, p. 393 - 404 [3] Journal of Organic Chemistry, 1981, vol. 46, # 26, p. 5413 - 5414 [4] Patent: WO2016/123392, 2016, A2