870119-58-7 (3-(咔唑-9-基)苯基)频哪醇硼酸酯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成;材料科学。
医药合成; 有机合成
185112-61-2 73183-34-3 870119-58-7 在氮气保护下,将9-(3-溴苯基)-9H-咔唑(10.5 g, 1.0 equiv)、联硼酸频那醇酯(9.93 g, 1.2 equiv)、乙酸钾(10.9 g, 3.0 equiv)和无水二甲基亚砜(190 mL)加入反应瓶中,加热至60℃并搅拌15分钟。随后,加入[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯(II)二氯甲烷络合物(0.799 g, 0.03 equiv)。将反应混合物加热至80℃,持续搅拌反应9小时。反应完成后,冷却至室温。向反应液中加入水(250 mL)和甲苯(500 mL),搅拌混合。分离水层,用甲苯对水层进行两次萃取。合并有机层,加入硫酸镁和活性粘土进行干燥。过滤除去干燥剂,减压浓缩除去甲苯。所得固体用冷甲醇洗涤,减压干燥,得到目标产物9-(3-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基)苯基)-9H-咔唑(9.86 g, 产率80%),为白色晶体。 参考文献: [3] Patent: US2013/75706, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0075