68867-18-5 2-甲基-6-羟基苯并噻唑
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：22% 合成条件：With boron tribromide In dichloromethane at -78 - 0℃; for 1 h; Inert atmosphere 实验步骤：在-78℃，氮气流下，将1N溴化硼二氯甲烷溶液（8.4ml，8.40mmol）加入到6-甲氧基-2-甲基苯并噻唑（500mg，2.79mmol）的二氯甲烷溶液（10ml）中。 ，在0℃下搅拌1小时。 将水加入到反应溶液中，然后用二氯甲烷萃取。 萃取液依次用饱和碳酸氢钠水溶液和水洗涤，然后用无水硫酸钠干燥。 浓缩有机层，用中压制备液相色谱仪（Yamazen Corporation制造，W-Prep 2XY）纯化所得残余物，得到2-甲基-1,3-苯并噻唑-6-醇（103mg，产率） 22％）无色油。 1H-NMR（CDCl3,400MHz）δ：7.66（1H，d，J = 8.8Hz），7.23（1H，d，J = 2.4Hz），6.94（1H，dd，J = 8.8Hz，2.4Hz）， 2.74（3H，s）。 MS（ESI，m / z）：166（M + H）+。 参考文献：
产率：71% 合成条件：With boron tribromide In dichloromethane at 0 - 20℃; 实验步骤：在0℃，氮气下，将BBr 3（1M在CH 2 Cl 2中，7.7mL，7.7mmol）缓慢加入搅拌的6-甲氧基苯并噻唑（950mg，5.14mmol）的二氯甲烷（30mL）溶液中，反应混合物变暗 棕色悬浮物。 在室温下搅拌过夜后，将反应用冰/盐水淬灭并用EtOAc（100mL）稀释。 分离的有机层用盐水（4×50mL）洗涤，干燥（Na 2 SO 4），过滤并蒸发，得到浅棕色残余物，将其通过快速色谱法（己烷/ EtOAc 3：1）分馏，得到JRL01040，为白色粉末。 （600毫克，71％）; Rf 0.16（己烷/ EtOAc 3：1）; 1H（400MHz，丙酮-d）2.72（3H，s），6.99（1H，dd，J 2.4和8.6Hz），7.35（1H，d，J = 2.4Hz），7.70（1H，d，J = 8.6） Hz）和8.70（1H，br s）。 参考文献：